結(jié)構(gòu)
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜儀的一個進(jìn)樣裝置。啟動后按設(shè)定值自動完成樣品加熱;進(jìn)樣;充壓 ;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進(jìn)樣;啟動工作站開始采樣數(shù)據(jù)等工作.
附:什么是頂空分析法?
頂空分析是通過檢測樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的.很顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成.并且這個組成在其他條件不變的情況下是固定的。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
作為一種分析方法,頂空進(jìn)樣(器)分析首先簡單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡便的.其次,頂空進(jìn)樣分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.zui后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空進(jìn)樣器和GC完夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析
特點和主要功能
1. 金屬體加熱控溫,控溫精度高、梯度小;
2. 前置樣品區(qū),使用人員在放置樣品和取樣時更方便操作;
3. 微機(jī)程序控制,主要功能有:
⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、運行時間;
⑵ 樣品區(qū)、進(jìn)樣閥系統(tǒng)和樣品傳輸管,三路均單獨加熱控溫;
⑶ 設(shè)定控制程序,按下運行鍵自動完成整個樣品分析;
⑷ 可存儲9中方法,方便隨時調(diào)用,實現(xiàn)了快速啟動與分析;
⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動本裝置;
4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動,即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原儀器載氣;
5. 通過時間編程,自動實現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能;
6. 采用壓力平衡加定量管進(jìn)樣技術(shù);
7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
8. 為了配套進(jìn)口氣相色譜儀使用起來更方便準(zhǔn)確,本儀器還配有針對各種進(jìn)口儀器的接口,連接方便;
9. 對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;
10.進(jìn)樣針頭更換方便,可連接國內(nèi)外所有型號的GC進(jìn)樣口。
主要技術(shù)參數(shù)
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍:
室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W;
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:
室溫—180℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W;
3. 樣品傳送管線溫度控制范圍:
室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W;
(為了操作安全,傳送管線溫度控制采用低壓供電)
4. 溫度控制精度:< ±0.5℃ ;
5. 溫度控制梯度:< ±0.5℃;
6. 頂空瓶工位:12個;
7. 頂空瓶規(guī)格:可選配20ml 、10ml(50ml 和其他規(guī)格可定制);
8. 重復(fù)性:RSD ≤1.5%(200ppm水中乙醇,N=5);
9. 進(jìn)樣量(定量管):1ml(可選配2ml、5ml);
10.進(jìn)樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
11.反吹清洗流量:0~400ml/min(連續(xù)可調(diào));